1 前言 烏洛托品 ,分子式為 C6H12N4 ,別名六亞甲基四銨。該物質用途廣泛 ,在醫學上常用作消毒防腐藥 ,用於防治慢性或複發性的下尿路感染 ,還用於治療手足多汗及腋臭 ;在軍事上 ,常用作軍事燃料 ;在工業上 ,主要用作樹脂和塑料的固化劑、氨基塑料的催化劑和發泡劑、橡膠硫化的促進劑。該方案是采用上海91免费看黄片软件的JH-T6全自動電位滴定儀 ,通過高氯酸滴定來測定該藥品有效成分的含量 ,看其含量指標是否符合大批量生產要求。該方案實驗流程簡單 ,耗時少 ,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差 ,是檢測該類藥品含量的不錯選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀 ,複合非水 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標準滴定溶液( 0.1 mol/L ),無水甲醇。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 準確稱取 0.1g 待測試樣(精確至 0.0001g) ,置於滴定杯中 ,加入 50mL 無水甲醇 ,放於 滴定台開啟攪拌 ,使其溶解 ,用標定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點 ,記錄消耗的體積。 3.2 參數設置
滴定模式 : | 動態滴定 | 最小添加體積 : | 0.02mL | 電極平衡時間 : | 4s | 預攪拌時間 : | 10s | 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標準 | 滴定前平衡電位 : | 10mv | 工作電極 : | PH 複合電極 | 結束體積 : | 20mL | 預滴定添加體積 : | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 預控mv 值 : | 200 |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 樣品名稱 | c(高氯酸) ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V 1( mL ) | 空白體積V0(mL) | 含量( % ) | 平均含量( % ) | RSD(%) | 烏洛托品 | 0.1018 | 0.12207 | 8.545 | 0.02 | 99.674 | 99.537 | 0.2493 | 0.10437 | 7.278 | 99.251 | 0.10788 | 7.555 | 99.687 |
計算公式 :
式中 : m 是稱取試樣的質量; V1 是樣品消耗滴定劑的量; V0 是空白消耗滴定液的體積; 14.02 是 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對應的 C6H12N4 的質量 ,單位 mg 4.2 圖譜
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