1 前言 穀氨酸鈉,化學名α-氨基戊二酸一鈉,它是由鈉離子與穀氨酸根離子混合形成的。生活中常用的調味料味精的主要成分就是穀氨酸鈉,穀氨酸鈉含量是評價其品質的一個重要技術指標。測量穀氨酸鈉含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但當樣品中參有蔗糖時,由於蔗糖和穀氨酸鈉一樣具有旋光性,這就無法用旋光法準確測量穀氨酸鈉的含量,而電位滴定法能有效的排除蔗糖等物質的幹擾,從而準確的測出穀氨酸鈉的含量。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 pH 複合電極。 2.2 試劑 高氯酸標準溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 1.高氯酸溶液的配製:參照國標 GB/T 601-2016 ,精確量取 8.7m 高氯酸,在攪拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,攪拌至溶液均勻,冷卻後,用冰乙酸定容至 1000mL。準確稱取鄰苯二甲酸酸氫鉀 0.1g(準確到 0.001g)置於滴定杯中,加 40mL(保證溶液高度沒過電極)冰乙酸,放置電位滴定台上,開啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和滴定頭,待電位平穩後,用配製的高氯酸標準溶液滴定至終點,記下消耗高氯酸體積,標定其濃度,同時做空白試驗。並記錄當時的溫度 t0。
2.樣品測試:先記錄滴定時溫度,進行高氯酸溶液濃度的校對。後準確稱取 0.1g(精確至0.0001g)樣品,於幹燥的滴定杯中,用移液槍準確吸取 3mL 甲酸於滴定杯中,超聲至溶解,再加冰醋酸 40mL ,保證沒過電極,開啟攪拌,至溶液混合均勻後用校對過的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中終點,同時作空白試驗。 3.2 參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時間: | 6s | 預攪拌時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預滴定添加體積: | 0mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定後攪拌時間: | 1s | 電位突躍量: | 200 | 預控 mv 值: |
|
4 結果與討論 4.1 實驗結果 樣品名 | 樣品稱量( g ) | 空白體積(mL) | 滴定體積( mL ) | 穀氨酸鈉含量( g/100g) | 平 均 值( g/100g) | 味精 | 0.07832 | 0.06 | 7.416 | 91.223 | 91.283 | 0.11994 | 11.334 | 91.295 | 0.10410 | 9.849 | 91.332 |
計算公式: 
式中: X -- 樣品中穀氨酸鈉的含量,單位為( g/100g ); V1 -- 樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位(mL ); c -- 高氯酸溶液的校對過的濃度,單位為摩爾每升(mol/L ); V0 -- 空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL ); m -- 樣品的質量,單位為(g ); 0.09357 -- 與 1.00mL 高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當的含 1 分子結晶水穀氨酸鈉的質量,單位為克( g )。 4.2 圖譜
|