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1  前言

化學需氧量（ COD ）是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受汙染的水中 ，能被強氧化劑氧化的物質（一般為有機物）的氧當量。因此 ，化學需氧量通常作為衡量水中有機物質含量多少的指標 ，化學需氧量越大 ，說明水體受有機物的汙染越嚴重。在河流汙染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中 ，它是一個重要的而且能較快測定的有機物汙染參數 ，也是我國水汙染物排放總量控製計劃中最重要的控製指標之一。測定方法有 ：重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法等。本文通過重鉻酸鹽法 ，依據標準《HJ  828-2017  水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》對某工廠二沉池和調節池汙水的 COD 值分別進行了測定。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T6全自動電位滴定儀、微波消解儀、鉑複合電極、銀複合電極

2.2  試劑

硫酸亞鐵銨溶液（ 0.05mol/L ）、硫酸汞溶液（200g/L ）、重鉻酸鉀溶液（ 0.25mol/L ）、硫酸銀硫酸溶液（ 10g/L ）、硝酸銀溶液（ 0.1mol/L ）、鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（ 2.0824mol /L ）

3  實驗方法

3.1  實驗步驟

（ 1 ）硫酸亞鐵銨的標定

吸取 5mL 重鉻酸鉀溶液（ 0.25mol/L ），加入 50mL 水 ，緩慢加入 15mL 濃硫酸 ，冷卻後用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點。

（ 2 ）樣品氯化物測定

分別取二沉池和調節池水樣各 5mL ，加入 50mL 純水後用 0.1mol/L 的硝酸銀滴定至終點。

（ 3 ）樣品及標準品測定

二沉池樣品 ：用移液槍移取 5mL 水樣於消解罐中 ，加入一級水 5mL ，硫酸汞溶液4mL ，

準確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ，緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ，開始消解。待消解罐冷卻後 ，將消解後的溶液轉入滴定杯中 ，用 40mL 一級水清洗消解罐壁 ，並將清洗液一並轉入滴定杯中。冷卻後用標定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點。空白樣品用 10mL 一級水代替。

調節池樣品 ：用移液槍移取 0.5mL 水樣於消解罐中 ，加入一級水 9.5mL ，硫酸汞溶液 1

mL ，準確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ，緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ，開始消解。待消解罐冷卻後 ，將消解後的溶液轉入滴定杯中 ，用 40mL 一級水清洗消解罐壁 ，並將清洗液一並轉入滴定杯中。冷卻後用標定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點。空白樣品用 10mL 一級水代替。

標準品 ：準確吸取 10mL 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液於消解罐中 ，其他操作步驟於樣品測試相同 ，標準溶液的理論 COD 值為 500mg/L。

3.2  參數設定

3.2.1  消解儀參數

3.2.2  滴定儀參數

4  結果與討論

4.1  實驗結果

*濃度 ：0.04895mol/L

計算公式 ：

式中 ：

X          ---樣品 COD 值 ，單位為毫克每升（ mg/L ）；

V1               ---試樣消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）；

V0               ---空白消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）；

c           ---硫酸亞鐵銨標準溶液濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）；

V           ---取樣量 ，單位為毫升（ mL ）；

8000     ---¼氧氣的摩爾質量以 mg/L 為單位的換算值。