一 、前言 黃腐酸是一種溶於水的紅棕色或灰黑色粉末狀物質 。能促進植物生長 ,對抗旱有重要作用 ,能提高植物抗逆能力 ,增產和改善品質作用 。主要應用對象為小麥 、玉米 、紅薯 、穀子 、水稻 、棉花 、花生 、油菜、煙草 、蠶桑 、瓜果 、蔬菜等 。合理的使用黃腐酸 ,可以使農作物增收 ,所以在確定其使用量的時候 ,就要提前知道有機肥中黃腐酸的含量 ,檢測黃腐酸含量就是十分重要的項目了。 本方法采用上海91免费看黄片软件JH-T6全自動電位滴定的方法測定有機肥中黃腐酸 ,重複性良好 、突躍明顯 ,能夠準確地測出黃腐酸的含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動滴定儀 ,鉑複合電極 ,水浴鍋 ,粉碎機 ,試樣篩 ,分析天平等 2.2 、試劑 硫酸(分析純) ,重鉻酸鉀溶液( 0.8mol/L) ,硫酸亞鐵( 0.2mol/L) ,磷酸三鈉。 三 、實驗方法 3.1 、分析步驟 3.1.1 試樣提取 稱取固體試樣 0.2±0.01g(準確至 0.0002g) 或液體試樣 5.0g(精確值 0.001g)於 300ml 錐形瓶中,固體試樣加入氫氧化鈉溶液 70ml,液體試樣加入 70ml 水 。搖動錐形瓶使試樣濕潤 ,並在錐形瓶口加小漏鬥 ,置於 98~100℃沸水浴中加熱溶解 30min ,並經常攪動 .取出錐形瓶 ,用中速濾紙幹過濾 ,適量的水衝
洗錐形瓶 3 次 ,過濾到沉澱無色 ,並收集到一起。 3.1.2 酸化分離腐殖酸 向濾液中加入適量硫酸 ,再加硫酸溶液調節 PH 為 1 ,攪拌均勻 ,沉澱腐殖酸 ,靜止 30min ,用中 速濾紙幹過濾 ,用約 100ml 水衝洗沉澱不低於 5 次 ,合並濾液 ,並定容至 250ml 容量瓶中。 3.1.2 氧化及滴定 準確吸取酸化分離後的溶液 5.0ml 於滴定杯中,加入重鉻酸鉀溶液 5.0ml,隨後緩慢加入濃硫酸 15ml, 置於 98~100℃水浴中加熱 30min ,冷卻至室溫 ,加入適量純水 ,保證樣品量能沒過電極 ,用硫酸亞鐵銨 標準溶液滴定 ,滴定至電位突越終點 ,記錄消耗體積 。同時做空白實驗 。設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0.001mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 30mL | 相關係數: | 0.003×稀釋倍數 | 電位突躍量: | 1000 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3 、測試圖譜示例 
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