1 前言 腺嘌呤是核酸的組成成分 ,能促進白細胞增生 ,使白細胞數目增加 ,用於防治各種原因引起的白細胞減少症 ,特別是用於腫瘤化學治療時引起的白細胞減少症 ,也用於急性粒細胞減少症。藥品的含量是評定藥品的主要指標之一 ,研究其測定方法時 ,含量測定方法的選擇要著眼於準確性、穩定性和可重複性。在 2020 版《中國藥典》中對於腺嘌呤的含量測定方法和含量範圍有明確的規定 ,本文參照藥典中的全自動電位滴定法測定腺嘌呤的含量 ,具有操作步驟簡單、結果準確、重複性好等特點。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀、非水 pH 複合電極、 15mL 滴定管單元 2.2 試劑 高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 準確稱取 0.1g 試樣於幹燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,攪拌至 全部溶解後 ,設置合適的參數 ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液進行滴定 ,同時做空白實驗。 3.2 儀器參數
滴定模式 : | 動態滴定 | 電極平衡時間 : | 4s | 最小添加體積 : | 0.02 | 電極平衡電位 : | 1mv | 結束體積 : | 10mL | 初次添加體積 : | 5mL | 電位突越量 | 200 |
3.3 計算公式 :
式中 : X --為樣品含量( % ); V1 --為滴定樣品時消耗的高氯酸滴定液體積( mL ); V0 --為滴定空白時消耗的高氯酸滴定液體積( mL ); m --為樣品稱樣量( g ); c --為高氯酸滴定液的濃度( mol/L )。 4 結果與討論 4.1 實驗結果 編號 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 空白體積 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | 1 | 0.10659 | 0.10125 | 0.02 | 7.003 | 99.32 | 99.25 | 2 | 0.10199 | 7.049 | 99.24 | 3 | 0.10071 | 6.958 | 99.20 |
4.2 滴定譜圖 
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