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全自動電位滴定用於印刷線路板槽液成分分析-上海91免费看黄片软件儀器儀表有限公司




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    全自動電位滴定用於印刷線路板槽液成分分析

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    1 前言

    印刷線路板作為電子產品中的一個重要組成部件 ,是電子產品中元器件的支撐體和電氣連接的載體 ,起著的作用。製板過程主要有內層、壓合、電鍍、表麵處理等工序 各個工序會用到不同類型的槽液 ,如微蝕槽、化銅槽、去膜槽、還原槽、鍍銅槽等。常用的微蝕槽液有三種 :過*+硫酸體係、過硫酸銨+硫酸體係、雙氧水+硫酸體係。在槽液蝕刻線路板時 ,所含成分越低 ,其蝕刻時間越長 ,所以檢測各個階段的槽液成分很有必要。

    2 儀器與設備

     

    2.1 儀器

     

    JH-T9全自動電位滴定儀 16位自動進樣器 25mL 滴定管、

     

    鉛複合電極 pH 複合電極 ,鉑複合電極

     

    2.2 試劑

     

    *溶液( 1.0mol/L ),碘溶液( 0.1mol/L ),高錳酸鉀溶液( 0.1mol/L )、EDTA 液( 0.05mol/L )、硝酸銅溶液( 0.05mol/L

    3 實驗方法

     

    3.1 實驗步驟

     

     1 )硫酸含量

     

    精確量取試樣 5.0mL 於滴定杯中 ,加入 50mL 水。將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法 ,用*溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

    2 )雙氧水


    精確量取試樣 1.0mL 於滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

    3 )銅離子

     

    精確量取試樣 1.0mL 於滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用 EDTA 溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

    4 SPS---過*

     

    精確量取試樣 1.0mL 於滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

    5 )螯合劑

     

    精確量取試樣 1.0mL 於滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用硝酸銅溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

    3.2 參數設置

     

     1 )硫酸含量(25mL 滴定管)

     

    滴定模式

    動態滴定

    攪拌速度

    9

    電極平衡時間

    20s

    預攪拌時間

    8s

    電極平衡電位

    0.5mv

    滴定速度

    最小添加體積

    0.02mL

    預滴定添加體積

    0mL

    結束體積

    30mL

    預滴定攪拌時間

    6s

    滴定前平衡電位

    50mV

    補液速度

    4

    電位突躍量

    220

    預控mv  

     


    2 )雙氧水( 10mL 滴定管)、過*(25mL 滴定管)

    滴定模式

    動態滴定

    攪拌速度

    8

    電極平衡時間

    20s

    預攪拌時間

    8s

    電極平衡電位

    0.5mv

    滴定速度

    標準

    最小添加體積

    0.02mL

    預滴定添加體積

    0mL

    結束體積

    15mL

    預滴定攪拌時間

    6s

    滴定前平衡電位

    50mV

    補液速度

    7

    電位突躍量

    600

    預控mv  

     

    3 )銅離子、螯合劑(25mL 滴定管)

    滴定模式

    動態滴定

    攪拌速度

    9

    電極平衡時間

    20s

    預攪拌時間

    8s

    電極平衡電位

    0.5mv

    滴定速度

    最小添加體積

    0.02mL

    預滴定添加體積

    0mL

    結束體積

    30mL

    預滴定攪拌時間

    4s

    滴定前平衡電位

    50mV

    補液速度

    4

    電位突躍量

    140

    預控mv  

     

    4 結果與討論

    4.1 實驗結果

     1 )硫酸含量      空白體積 0.03mL

     

     

    樣品

     

     

    滴定樣品體積

    mL

    取樣量 mL

    硫酸含量 g/L

      g/L 

     

    酸洗槽

    1

    5.616

     

     

     

     

     

    1.0

    0.115

     

    0.114

    2

    5.800

    0.112

     

    脫脂槽

    1

    4.435

    0.088

     

    0.089

    2

    4.482

    0.089

     

    微蝕槽

    1

    22.627

    0.452

     

    0.453

    2

    22.702

    0.453


     

    2 )雙氧水含量


    空白體積 0.03mL


     

    滴定樣品體積( mL 

    1

    4.725

    2

    4.697

     

    3 )銅含量      空白體積 0.03mL

     

     

    滴定樣品體積( mL 

    取樣量( mL

    銅含量( g/L

    值( g/L

    1

    12.360

     

     

    1.0

    39.37

     

     

    39.28

    2

    12.400

    39.30

    3

    12.423

    39.17

     

     

     

     

     4 )過*含量      空白體積 19.16mL

     

     

     

    滴定樣品體積( mL 

    取樣量( mL

    過*含量( g/L

    值( g/L

    1

    11.446

     

    1.0

    9.19

     

    9.19

    2

    11.452

    9.19

     

    5 )螯合劑含量      空白體積 0.111mL

     

     

     

    滴定樣品體積( mL 

    取樣量( mL

    螯合劑含量( g/L

    值( g/L

    1

    7.972

     

    1.0

    1.25

     

    1.25

    2

    7.955

    1.25

     

     

     

    計算公式

     1 )硫酸含量

    image.png


    式中 

    X          --硫酸的含量 ,單位是克每升( g/L );

    V1              --滴定試樣時*溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

    V0              --滴定空白時*溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

     C          --*溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

    V          --樣品的體積 ,單位為( mL );

     

    2 )銅、螯合劑含量

    image.png 式中 

     

    X          --銅(或螯合劑 )的含量 ,單位是克每升( g/L );

     

    V1              --滴定試樣 EDTA(或硝酸銅 )溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

     

    V0               --滴定空白時 EDTA(或硝酸銅 )溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

     

    C          -- EDTA(或硝酸銅 )溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

     

    V          --樣品的體積 ,單位為( mL );

     

    63.54    --銅的分子量。

     

    4.2 結論

    由結果得知 ,用上述方法測定槽液中的成分重複性良好 ,用自動進樣器和 25mL 滴定管能夠節省人力、時間 ,滿足大批量的樣品滴定。

    注意事項

    自動進樣器采用噴淋清洗 ,噴淋時間設置 4s 即可


     
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