一、前言 過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標,用於說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而製作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。 藤椒醬中含有大量油脂,檢測過氧化值是確定其品質的重要指標。 本方法采用過量碘化鉀和樣品中過氧化物發生反應生成單質碘,然後用硫代硫酸鈉去滴定出析出的碘的方式來確定樣品的過氧化值。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀,鉑複合電極,超速離心機,分析天平等。 2.2、試劑 冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液,碘化鉀,硫代硫酸鈉標準滴定液(0.01mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品製備 樣品用濾網將其中油品過濾出來,收集過濾的油品,離心機 8000-10000r/min 離心 15 分鍾,收集上清液,加入無水硫酸鈉吸收其中水分,過濾後收集備用。 3.2、樣品檢測 準確稱取 5g 左右樣品,置於滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液 50mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,開動攪拌器,在合適的攪拌速度下反應 60s,立即向滴定杯中加入 40mL 去離子水,插入電極和滴定頭,設置好參數,用硫代硫酸鈉標準滴定液(0.01mol/L), 以鉑複合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。 設定滴定儀參數如表 1 所示:
表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 60s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 10mL | 相關係數: | 12.69 | 電位突躍量: | 200 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測試圖譜示例 
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