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全自動電位滴定法測定雙脂肪烷基甲基叔胺的胺值-上海91免费看黄片软件儀器儀表有限公司




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    全自動電位滴定法測定雙脂肪烷基甲基叔胺的胺值

    發布時間:2025/11/12   點擊次數:68
     
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    一、前言

    雙脂肪烷基甲基叔胺為無色或淺黃色透明液體或固體,具有堿性,不溶於水,可溶於乙醇、乙mi等有機溶劑,具有有機胺的化學通性。它用於作紡織品抗靜電劑、防腐劑、化妝品和日用化工原料合成陽離子表麵活性劑的重要中間體。常用胺值表示其官能性,即為中和 1g 堿性胺所需要的過氯酸和當量氫氧化鉀的毫克數。本次實驗通過檢測某批雙脂肪烷基甲基叔胺中各種胺值,來驗證全自動電位滴定法在測試胺值方麵的可行性。

    二、儀器與試劑

     

    2.1 、儀器

    JH-T6全自動電位滴定儀,複合 PH 非水電極,分析天平等

    2.2 、試劑

    c=0.1mol/L 的鹽酸異丙醇-乙二醇標準溶液,乙酸酐,異丙醇,水楊shuan

    三、實驗方法

    3.1 、實驗過程

    1)叔胺值測定: 精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g ,於 100mL 燒杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定儀攪拌台上攪拌 15min 後進行滴定。 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標準溶液進行電位滴定,當到達終點時,記錄耗用標準溶液的體積 V1

    2)總胺值的測定:精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g,於 100mL 燒杯中,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定計上攪拌 15min 後進行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標準溶液進行電位滴定,當到達終點時,記錄耗用標準溶液的體積 V2

    3仲胺和叔胺總胺值測定:稱取 0.2~0.3g 樣品,精確至 0.0002g ,於 100mL 燒杯中。加入 30mL 異丙醇,5mL 水楊shuan。充分攪勻後,在室溫下放置 30min ,用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-二醇標準溶液進行電位滴定,當到達終點時,記錄耗用標準溶液的體積 V3

    3.2 、儀器參數如表所示:

     1 胺值測定滴定儀參數設置

    滴定類型:

    動態滴定

    方法名:

    胺值含量測定

    滴定管體積:

    10mL

    樣品計量單位:

    g


     

    工作電極:

    非水 PH 電極

    參比電極:

    攪拌速度:

    7

    預攪拌時間:

    5s

    電極平衡時間:

    4s

    電極平衡電位:

    1mv

    滴定速度:

    標準

    滴定前平衡電位:

    6mv

    每次添加體積:

    0.02mL

    結束體積:

    20mL

    電位突躍量:

    200

    預控mv 值:

    滴定劑名稱:

    鹽酸

    理論濃度:

    0.1

     

     

    四、結果與討論

     

    4.1 、實驗結果

     

    樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

     2  胺值含量測定

     

     

    測試指標

    取樣量g)

    c(HCL)/m

    ol/L

    滴定體積V1/mL

    含量 T

    mg/KOH/g

    平均量

    mg/KOH/g

     

     

    叔胺值

    0.21257

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    0.08685

    7.259

    165.382

     

     

    165.842

    0.2098

    7.133

    165.653

    0.23763

    8.271

    166.490


    取樣量g)

    滴定體積V2/mL

    含量 S1

    mg/KOH/g

    平均量

    mg/KOH/g

     

     

    總胺值

    0.24211

    8.378

    168.601

     

     

    168.945

    0.2550

    8.840

    168.906

    0.22907

    7.961

    169.329


    取樣量

    g)

    滴定體積

    V3mL

    含量 S2

    mg/KOH/g

    平均量

    mg/KOH/g

     

     

    仲胺/叔胺值

    0.21764

    7.460

    167.006

     

     

    167.277

    0.22138

    7.754

    167.486

    0.2148

    7.380

    167.340

     



     
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