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全自動電位滴定法測定石油產品的皂化值-上海91免费看黄片软件儀器儀表有限公司




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    全自動電位滴定法測定石油產品的皂化值

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    一、前言

    油脂皂化值的定義是指皂化 1g 石油產品的可皂化物所需氫氧化鉀的質量,單位是 mg/g。可皂化物一般含遊離脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值,實際上是表示油中有機酸性物質和酯類的總含量,即包含酸值。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,皂化值與酸值之差越大,即可預測油品劣化後形成油泥沉澱物的傾向越大。本次實驗根據GB/T 8021-2003 石油產品皂化值測定法測定油品的皂化值,檢測結果準確,操作簡便,能夠滿足原油常規檢測之需求。

    二、儀器與試劑

     

    2.1、儀器

     

    JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等

     

    2.2、試劑

     

    HCl-乙醇溶液(0.2mol/L),KOH-乙醇溶液(0.2mol/L),丁酮,無水乙醇,石油醚(沸程 60-90)

     

    三、實驗方法

    3.1、實驗過程:

    (1) 空白實驗:

     25mL 移液管準確移取 25mL 丁酮於錐形瓶中,再用 20mL 移液管準確移取 20mLKOH-乙醇,將冷凝管和錐形瓶連接,並用水浴鍋在(90—95℃) 條件下加熱回流 30min,回流結束後,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內壁加入到錐形瓶中,然後將錐形瓶中的試樣轉移至滴定杯中,並用石油醚充分洗滌錐形瓶,並將洗液一並轉移至滴定杯中,放置於攪拌台,啟用編輯的方法,用標定的HCI滴定液滴定至電位突躍點,並重複測試 3 次,即為空白體積V1。

    2)試樣皂化值測試:

    稱取一定質量的待測油樣(5g)置於幹燥的錐形瓶中,用 25mL 移液管準確移取 25mL 丁酮於錐形瓶中溶解試樣,再用 20mL 移液管準確移取 20mLKOH-乙醇,將冷凝管和錐形瓶連接,並用水浴鍋在(90—95℃)條件下加熱回流 30min,回流結束後,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內壁加入到錐形瓶中,然後將錐形瓶中的試樣轉移至滴定杯中,並用石油醚充分洗滌錐形瓶,並將洗液一並轉移至滴定杯中,放置於攪拌台,啟用編輯的方法,用標定的HCI滴定液滴定至電位突躍點,並重複測試 3 次,即為試樣體積V2。

     


     

    3.2、儀器參數

    JH-T7全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:

     1 滴定儀參數設置

    滴定類型:

    動態滴定

    方法名:

    石油皂化值含量測定

    滴定管體積:

    10mL

    樣品計量單位:

    g

    工作電極:

    PH 複合電極

    參比電極:

    攪拌速度:

    7

    預攪拌時間:

    5s

    電極平衡時間:

    6s

    電極平衡電位:

    1mv

    滴定速度:

    標準

    滴定前平衡電位:

    10mv

    最小添加體積:

    0.02mL

    結束體積:

    30mL

    電位突躍量:

    800mV

    預控 mv 值:

    相關係數:

    -56.1

    結果單位:

    mg/g

    滴定劑名稱:

    HCl-乙醇

    理論濃度:

    0.2(標定的濃度)

     

    四、結果與討論

    4.1、實驗結果

    樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

     2 含量測試結果

     

    樣品名稱

    取樣量/g

    c( HCl-)/mol/L

    空白體積V1/mL

    滴定體積V2/mL

    皂化值/mgKOH/g

    平均皂化

    /mgKOH/g

     

     

    油品

    5.22499

     

     

    0.1692

     

     

    22.566

    18.861

    6.7308

     

     

    6.6445

    5.97315

    18.454

    6.5345

    5.82062

    18.477

    6.6682

     

    計算公式: X image.png

     

    X---樣品中皂化值含量,單位為毫克 KOH 每克(mgKOH/g);

    V1---測定空白消耗 HCl-乙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);


    V2---測試試樣消耗 HCl-乙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); 

    m---稱取試樣的質量,單位為 g;

     C ---HCl-乙醇標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);


     
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