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全自動電位滴定法測定硫酸乙烯酯的酸值含量-上海91免费看黄片软件儀器儀表有限公司




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    全自動電位滴定法測定硫酸乙烯酯的酸值含量

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    1 前言

    硫酸乙烯酯是一種化學物質,分子式是 C2H4O4 S ,它主要應用於鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在於抑製電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置後的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環次數。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應,導致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數據重複性較好。

    2 儀器與設備

     

    2.1 儀器

    JH-T7 全自動電位滴定儀,複合 PH 電極。

    2.2 試劑

    三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。

     

    3 實驗方法

     

    3.1實驗步驟

    3.1.1.標定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:

    1 )準確稱取 2.5g 三乙胺(精確 0.0001g ),溶於碳酸二甲酯中,定容至 500mL, 勻,備用。

    2 )準確稱取苯甲酸 0.05g(精確至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,後加入20 mL 去離子水,置於滴定台上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。


    3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定:

    準確稱取試樣 2.5g(精確至 0.0001g)置於滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試

    樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。

    3.2 參數設置

    3.2.1.苯甲酸標定:

     

    滴定模式

    動態滴定

    滴定前平衡電位

    6mV

    攪拌速度

    7

    結束體積

    20mL

    電位平衡時間

    4s

    平衡電位

    1mV

    滴定速度

    標準

    預攪拌時間

    6s

    電位突越量   

    500      

      預控值


    3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定

    image.png

    4 結果與討論

    4.1 實驗結果

    4.4.1 苯甲酸標定:

     

     

    樣品名稱

     

    樣品編號

    取樣量

     g

    滴定體積  V1 mL 

    空白體積 V0

    mL

    濃度

    mol/L

    平均值

    mol/L

     

    苯甲酸

    1

    0.06342

    5.408

     

    0.06

    0.0970

     

    0.0973

    2

    0.06934

    5.879

    0.0976

    3

    0.06955

    5.917

    0.0972


     

    4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定:

     

    樣品名稱

     

    樣品編號

    滴定液濃度

    mol/L

    取樣量

    g 

    滴定體積  V1 mL 

    空白體積 V0

    mL

    含量

    ppm

    平均值

    ppm

     

    硫酸乙烯酯

    1

     

    0.0973

    2.5217

    0.140

     

    0.01

    5.106

     

    5.227

    2

    2.5212

    0.150

    5.403

    3

    2.5202

    0.140

    5.192


     
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